肥美的韭菜提示您:看後求收藏(八零中文www.80zw.tw),接著再看更方便。
陳婉清在她的反應瓶中加入了10毫升左右甲苯,重新加熱至70攝氏度並開啟攪拌。
“學姐,你之前做過幾次聚合反應啊?”許秋好奇問道。
“大概四五次吧,之前和魏老師學習了一個月,那時候還是借別人的實驗室做的實驗。”陳婉清道。
“有成功合成出聚合物嗎?”許秋道。
“當然有了,成功了……次呢,”陳婉清道:
“不說這個啦,我的產物溶解了,可以進行後處理了。”
在說成功次數的時候,她的聲音極小,許秋是完全沒聽清楚。
估計是零次?一次?
許秋搖了搖頭,沒再繼續這個話題,說道:
“我記得反應結束後,還要進行封端反應吧。”
“對的,”陳婉清道:
“封端反應,也就是用單邊帶三甲基錫的噻吩和單邊帶溴基團的噻吩與聚合物反應。
這樣可以除去聚合物末端的無用的基團,減少聚合物材料在薄膜狀態下的缺陷。
可我這次反應做的這麼爛,就沒必要封端了。”
許秋思索片刻,決定也不做封端反應。
一方面,晚上七點還有班會,時間上會比較緊張;
另一方面,雖然他的氣球沒有像學姐那樣完全癟掉,但是大小也只有一個白熾燈那麼大了,應該是漏了一部分空氣進去的。
而且,這次反應的溶劑用量偏多,估計得到產物的分子量也不會很高。
“學姐,我也不做封端反應了。”許秋道。
“好呀,那我們就直接進行後處理吧。”陳婉清道:
“我們得到的產物,既包括我們需要的高分子聚合物,也包括一些寡聚物和小分子。
寡聚物,就是發生了聚合反應,但是分子量不高的聚合物,它們的光電效能通常較差。
小分子則包括溶液中殘存的三甲基錫化溴、催化劑,甚至是未反應的單體原料。
對於這些物質,我們要從產物中把它們去除掉,得到乾淨的高分子聚合物材料。
第一步,我們要將聚合物溶液緩慢滴入甲醇中。
因為甲醇是極性溶劑,也是聚合物的不良溶劑。
所以在這一步,聚合物會析出,而部分小分子和寡聚物則會溶解在甲苯和甲醇的共混溶劑中。
過濾溶液後,將得到的固體物質收集起來,這便是粗產物。
將粗產物放入索氏提取器中進一步提純。
最後,用真空烘箱烘乾即可得到乾燥的高分子聚合物材料。”
許秋點點頭,這部分內學姐示範,便直接開始實驗。
他取來兩個一次性pe杯,分別加入約250毫升的甲醇溶劑,然後在上面覆蓋一片濾紙,防止灰塵落入。
然後,他摸了摸兩口燒瓶的瓶壁,判斷出溫度已經降至50攝氏度左右。
之前他關停反應後,他將其他的裝置均拆下,只留下一個兩口燒瓶在油浴鍋的上方。
除了能讓它快速冷卻至室溫,還可以讓瓶壁上沾的二甲基矽油回到油浴鍋中。
二甲基矽油的粘度非常大,如果直接將瓶子拿出來,會淋的到處都是油,要用大量的衛生紙才能處理乾淨。
因此,必須做這個控油的操作。
確認聚合物溶液溫度後,許秋用一次性滴管吸取兩口燒瓶中的溶液,將其緩慢滴入甲醇溶液中。
聚合物溶液在接觸甲醇的瞬間,產生了藍色的絮狀沉澱。
持續滴加後,甲醇溶液也從無色透明變為了藍色,這表明有很多產物溶於了甲醇。
因為聚合物的分子量大致呈現正態分佈,現在有很多小分子