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“是不是總閥和減壓閥沒開。”許秋道。
“有道理,可能是段雲關掉的吧,”陳婉清道:
“實驗室裡如果長時間不使用氮氣鋼瓶,就需要關閉總閥,不然可能會慢慢漏氣。”
陳婉清擰開了總閥和減壓閥,再次開啟氮氣閥,然而氣球還是沒有變大的跡象。
“怎麼還是沒氣?”
許秋指著旁邊的減壓閥氣壓計,說道:
“示數是0,這鋼瓶應該是空的。”
然後,他擰開旁邊一個鋼瓶的總閥,看到減壓閥的氣壓計有示數,接著開啟了減壓閥,說道:
“學姐,這回你試一試。”
“這回有氣了。”陳婉清緩慢擰開氮氣閥,氣流聲傳來,氣球也在緩緩變大。
氣球連線的三通閥有abc三個介面和一個閥門,轉動閥門,可以使三通閥處於四種狀態:ab連通、bc連通、ac連通或三不通。
其中a介面對應氣球,b介面可以插入至19口的玻璃器皿上,c介面可以與橡膠軟管連線,接入氮氣流或是真空泵。
……
待氣球膨脹到拳頭大小時,陳婉清關閉氮氣閥門,轉動三通閥,使氣球與外界連通,隨後將氣球壓平,排出內部殘留氣體。
學姐再次充入氮氣、排氣。
持續三次後,她將氣球充入大量氮氣,使之膨脹到人頭大小,然後轉動三通閥至三不通的狀態。
接著,她拿著帶有三通閥的氮氣球,將其插入球形冷凝管的上方。
隨後,把真空泵連線至三通閥的c介面,將真空泵和蒸餾裝置接通。
啟動真空泵抽氣直至甲苯沸騰,這時蒸餾裝置中的空氣基本被抽乾淨,轉動三通閥,使ab連通,用氮氣球給蒸餾裝置內補充氮氣。
不斷抽氣、放氣,重複三到五次,可以確保體系內氛圍基本是氮氣。
完成這項操作後,陳婉清嘆氣道:
“其實我們的合成裝置是丐版的,像專門做合成實驗的課題組,他們會用雙排管實現氮氣保護操作,就沒這麼麻煩。
而且還有專門做聚合反應的微波反應器,可以大幅節約反應所需的時間。”
“估計裝置很貴吧,魏老師不捨得買。”許秋猜測道。
“對啊,隨便買個儀器不都得幾萬幾十萬的,魏老師回國後有三百萬的科研啟動經費,現在已經花了一多半了。
不過,他還申請到了國家自然科學基金,以及其他的一些小基金,加起來也有一百多萬,暫時倒還不算缺錢。”
陳婉清一邊答覆,一邊開啟了冷凝水管,將磁力恆溫加熱攪拌器的溫度設定為130攝氏度,轉速調節至400rp。
溫度緩緩上升。
當溫度穩定在130攝氏度後不久,圓底燒瓶內的甲苯開始沸騰。
甲苯蒸汽經過溶劑蒸餾頭,到達球形冷凝管,冷凝成為液態,再次流回到溶劑蒸餾頭。
溶劑蒸餾頭上也有一個三通閥,分別連線下端的圓底燒瓶以及外界。
陳婉清將三通閥調節至連通圓底燒瓶的狀態,說道:
“這樣,冷凝的甲苯溶劑可以再次回流至圓底燒瓶中。
現在溶液還是白色,我們要等指示劑變為藍色,才能收集蒸餾後的甲苯。
因為是新開啟的甲苯試劑,所以變藍速度應該挺快的。
等待期間,我們可以做一些準備工作,比如清洗玻璃儀器並烘乾。
因為這次是新領用的玻璃儀器,只需要用無水乙醇沖洗玻璃儀器的內壁即可,攪拌子可以放在一次性pe杯中沖洗。
清洗後,將乙醇倒到廢液桶中,然後用烘箱把玻璃儀器烘乾,烘箱溫度設